Niepewność pomiaru i raportowanie wykonanych badań

Niepewność pomiaru i raportowanie wykonanych badań

Podawać wyniki łącznie z niepewnością czy bez? Jakie informacje powinny być umieszczone na sprawozdaniu z badań?

 

Laboratorium wykonujące badania lub wzorcowania musi posiadać i stosować procedury oceny niepewności pomiaru. Laboratorium badawcze lub wzorcujące posiada i stosuje procedury oceny niepewności pomiaru dla wszystkich wykonywanych w laboratorium testów. W pewnych przypadkach charakter metody badania może wykluczać dokładne obliczanie niepewności pomiaru. W takich przypadkach laboratorium stara się przynajmniej zidentyfikować wszystkich składniki niepewności. W tych przypadkach, gdy dobrze opisana metoda określa limity wartości głównych źródeł niepewności pomiaru i określa formę prezentacji wyników, laboratorium nie musi szacować niepewności. W praktyce, każda stosowana w laboratorium metoda badawcza powinna mieć oszacowaną niepewność, ponieważ zawsze może się o nią zapytać klient. Przy szacowaniu niepewności pomiaru, bierze się pod uwagę wszystkie składniki niepewności, które mają znaczenie w danej sytuacji. Więcej na temat procedury szacowania niepewności pomiaru można przeczytać w normie ISO 5725 oraz ISO/IEC Guide 98-3.

 

Błąd pomiaru i niepewność pomiaru

Nie można wykonać bezbłędnego wyznaczenia wielkości fizycznej tzw. pomiaru absolutnie dokładnego. Wynik pomiaru na ogół różni się od wartości prawdziwej (rzeczywistej) wielkości mierzonej. Różnica między wynikiem a wartością prawdziwą nazywana jest błędem pomiaru. W praktyce wartość prawdziwa nie jest znana i zastępowana jest wartością umownie prawdziwą (poprawną) akceptowalną w danych okolicznościach. W praktyce pomiarowej wyróżnia się trzy rodzaje błędów: błędy systematyczne, przypadkowe oraz nadmierne.

Błędy pomiarowe

Błędami systematycznymi są błędy, które podczas pomiarów tej samej wartości pewnej wielkości, wykonywanych w tych samych warunkach, pozostają stałe zarówno co do wartości bezwzględnej jak i co do znaku lub błędy zmieniające się według określonego prawa wraz ze zmianą warunków. Źródłami błędów systematycznych są metody i przyrządy pomiarowe, niezachowanie wymaganych warunków pomiaru, obserwator. Charakterystyczną cechą błędów systematycznych jest możliwość całkowitego lub częściowego ich usunięcia z wyniku pomiaru.

Wśród błędów systematycznych wyróżnia się trzy ważne grupy:

  • Błędy podstawowe – są to błędy przyrządów pomiarowych występujące podczas stosowania ich w tzw. warunkach odniesienia (lub inaczej znamionowych) podanych przez producenta. Głównymi ich przyczynami są: niedokładność wzorcowania i niedokładności konstrukcyjne oraz technologiczne narzędzi pomiarowych. Błędy podstawowe są błędami stałymi i mogą być w czasie pomiaru kompensowane przez stosowanie poprawek do wskazań przyrządów. Poprawka jest równa wartości oszacowanego błędu systematycznego ze znakiem przeciwnym.
  • Błędy dodatkowe – są to błędy, których źródłem są zmiany właściwości przyrządów pomiarowych i obiektu pomiaru pod wpływem zmian warunków pomiaru w stosunku do przyjętych jako warunki odniesienia. Cechą charakterystyczną błędów dodatkowych jest to, że ich wartości zmieniają się przy ustalonej wartości wielkości mierzonej, według znanego prawa jako funkcje wielkości wpływowych. Normalne warunki wpływowe i wartości błędów dodatkowych podawane sa przez producentów aparatury pomiarowej.
  • Błędy metody wynikające głównie z oddziaływania przyrządów pomiarowych na obiekt pomiaru, np. powodowane poborem energii przez przyrząd ze źródła sygnału mierzonego. Wśród błędów metody ważną grupę stanowią błędy związane ze stosowaniem przybliżonych modeli badanych zjawisk lub wzorów empirycznych. Błędy metody można na ogół sprowadzić do wartości pomijalnych przez stosowanie odpowiednich poprawek rachunkowych lub właściwy dobór warunków pomiaru.

Błędami przypadkowymi są błędy zmieniające się w sposób nieprzewidziany podczas wykonywania dużej liczby pomiarów tej samej wielkości w warunkach praktycznie niezmiennych. Główne przyczyny powstawania:

  • niedoskonałość zmysłów obserwatora i brak dostatecznej koncentracji podczas pomiarów,
  • rozrzut wskazań przyrządów pomiarowych powodowany niestałością ich właściwości statycznych i dynamicznych,
  • krótkotrwałe zmiany wielkości wpływowych.

Ograniczenie wpływu błędów przypadkowych uzyskuje się przez wielokrotny pomiar tej samej wartości wielkości i przyjęcie średniej arytmetycznej jako wyniku ostatecznego.

Osobną grupą błędów są błędy nadmierne, zwane omyłkami lub błędami grubymi. Powodują one jawne zniekształcenie wyniku pomiaru. Najczęstszymi przyczynami pojawienia się tych błędów są:

  • nieprawidłowy odczyt lub błędny zapis wyniku pomiaru,
  • zastosowanie niewłaściwego przyrządu lub pomiar przyrządem uszkodzonym.

Rozróżniamy następujące rodzaje błędów pomiarowych ze względu na źródła ich powstania:

  • błędy powodowane przez przyrządy pomiarowe, np. skończona rezystancja wewnętrzna woltomierzy, nieliniowość wskazań przyrządów pomiarowych lub niedoskonałość ich wzorcowania,
  • błędy powodowane przez metody pomiarowe,
  • błędy powodowane przez mierzącego, np. brak doświadczenia, zmęczenie, skłonności, nawyki,
  • błędy powodowane przez obliczenia to błędy przy niewłaściwym zaokrągleniu, niewłaściwe metody wyrównywania błędów,
  • błędy powodowane przez wpływ otoczenia na mierzącego, na przyrządy i na mierzoną wielkość. Czynnikami wywołującymi te błędy to temperatura ciśnienie, wilgotność powietrza, zakłócenia elektromagnetyczne.

Rozróżniamy następujące rodzaje błędów pomiarowych ze względu na źródła ich powstania:

  • błędy powodowane przez przyrządy pomiarowe, np. skończona rezystancja wewnętrzna woltomierzy, nieliniowość wskazań przyrządów pomiarowych lub niedoskonałość ich wzorcowania,
  • błędy powodowane przez metody pomiarowe,
  • błędy powodowane przez mierzącego, np. brak doświadczenia, zmęczenie, skłonności, nawyki,
  • błędy powodowane przez obliczenia to błędy przy niewłaściwym zaokrągleniu, niewłaściwe metody wyrównywania błędów,
  • błędy powodowane przez wpływ otoczenia na mierzącego, na przyrządy i na mierzoną wielkość. Czynnikami wywołującymi te błędy to temperatura ciśnienie, wilgotność powietrza, zakłócenia elektromagnetyczne.

 

Niepewność pomiaru

Niepewność pomiaru jest parametrem związanym z wynikiem pomiaru charakteryzującym rozrzut wartości, które można w sposób uzasadniony przypisać wielkości mierzonej. Wielkości mierzone są szczególnymi wielkościami, których wartość należy określić poprzez pomiar. Przy wzorcowaniu mamy zwykle do czynienia tylko z jedną wielkością mierzoną, nazywaną również wielkością wyjściową Y, która jest związana z wielkościami wejściowymi Xi (i = 1, 2,…, N) funkcją

Y = f (X1, X2, …, XN)

Funkcja pomiaru f opisuje zarówno metodę pomiarową jak i metodę obliczeniową. Podaje ona, jak z wartości wielkości wejściowych Xi otrzymuje się wartość wielkości wyjściowej Y. Niepewność pomiaru związana z estymatami wielkości wejściowych jest obliczana metodą typu A lub typu B.

Metoda typu A obliczania niepewności standardowej jest metodą, w której niepewność jest obliczana za pomocą analizy statystycznej serii obserwacji. Niepewność standardowa jest w tym przypadku odchyleniem standardowym eksperymentalnym średniej otrzymanej metodą uśredniania lub odpowiednią analizą regresji. Metodę typu A obliczania niepewności standardowej stosuje się wtedy, gdy istnieje możliwość przeprowadzenia w identycznych warunkach pomiarowych wielu niezależnych obserwacji jednej z wielkości wejściowych. Jeżeli rozdzielczość procesu pomiarowego jest wystarczająca, otrzymane wyniki charakteryzuje zauważalny rozrzut.

Metoda typu B obliczania niepewności standardowej jest metodą, w której niepewność jest obliczana innym sposobem niż analiza statystyczna serii obserwacji. W takim przypadku obliczanie niepewności oparte jest na innego rodzaju przesłankach naukowych. Obliczanie niepewności standardowej metodą typu B jest obliczaniem niepewności związanej z estymatą xi wielkości wejściowej Xi inną metodą niż analiza statystyczna serii obserwacji. Niepewność standardowa u(xi) jest określana za pomocą analizy naukowej opartej na wszystkich dostępnych informacjach nt. możliwej zmienności Xi.

W tej kategorii informacji mogą znajdować się:

  • dane uzyskane z wcześniej przeprowadzonych pomiarów,
  • posiadane doświadczenie lub ogólna znajomość zachowania się i właściwości
  • odpowiednich materiałów i przyrządów pomiarowych,
  • specyfikacje producenta,
  • dane uzyskane ze świadectw wzorcowania i z innych certyfikatów,
  • niepewności związane z danymi odniesienia, uzyskane z podręczników.

W praktyce laboratoryjnej istnieje wiele możliwych źródeł niepewności pomiaru, są to m.in.:

  • niepełna definicja wielkości mierzonej,
  • niedoskonała realizacja definicji wielkości mierzonej,
  • niereprezentatywne pobieranie próbek, tzn. mierzona próbka nie jest reprezentatywna dla definiowanej wielkości mierzonej,
  • niepełna znajomość wpływu warunków środowiskowych na procedurę pomiarową lub niedoskonały pomiar parametrów charakteryzujących te warunki,
  • subiektywne błędy w odczytywaniu wskazań przyrządów analogowych,
  • skończona rozdzielczość lub próg pobudliwości przyrządu,
  • niedokładnie znane wartości przypisane wzorcom i materiałom odniesienia,
  • niedokładnie znane wartości stałych i innych parametrów, otrzymanych ze źródeł zewnętrznych i stosowanych w procedurach przetwarzania danych,
  • upraszczające przybliżenia i założenia stosowane w metodach i procedurach
  • pomiarowych,
  • rozrzut wartości wielkości mierzonej uzyskanych podczas obserwacji powtarzanych w warunkach pozornie identycznych.

 

Zapis wyniku pomiaru

Zapis wykonanego wyniku pomiaru powinien umożliwiać ocenę niepewności z jaką została określona wartość wielkości mierzonej. W tym celu podaje się jednocześnie z wynikiem pomiaru x wartość niepewności rozszerzonej.

Zaleca się oszacowania niepewności zapisać zgodnie z następującymi zasadami:

  • wartość liczbową niepewności należy zaokrąglać „w górę” i zapisywać liczbą o jednym miejscu znaczącym, np.: 2; 0,02;
  • zapis niepewności pomiaru w postaci dwu cyfr znaczących jest zalecany w pomiarach dokładnych oraz wówczas, gdy wskutek zaokrąglenia do jednej cyfry znaczącej wartość niepewności zwiększyłaby się więcej niż o 10%.

Wynik pomiaru podaje się z jednym miejscem dziesiętnym więcej niż to, na którym zaokrąglono niepewność pomiaru, po czym zaokrągla go się (zgodnie z regułą zaokrąglania liczb) tak, aby ostatnia cyfra wyniku odpowiadała miejscem wartości liczbowej niepewności.

Wyniki umieszcza się w raporcie z badań (świadectwie badania). Świadectwo analizy zawiera również wszystkie informacje wymagane przez klienta, informacje konieczne do interpretacji wyników badania, informacje wymagane przez metodę. Raporty z badań mogą być wydawane jako wydruk (w formie papierowej) lub w formie elektronicznej pod warunkiem, że spełnione są wymagania normy ISO 17025. W przypadku testów lub kalibracji wykonywanych dla klientów wewnętrznych, lub w przypadku pisemnej umowy z klientem, wyniki mogą być przekazywane w formie uproszczonej. Wszelkie informacje wymienione wcześniej, jeśli nie zostały przekazane klientowi na świadectwie badania, muszą być dostępne w laboratorium, w którym przeprowadzono badanie.

 

Wspólne wymagania dla badań,  raportów i certyfikaty kalibracji  

Każdy certyfikat kalibracji lub raportu testu zawiera następujące informacje: tytuł raportu, badań, bądź certyfikatu, nazwę i adres laboratorium, unikatowy identyfikator raportu testu lub certyfikat kalibracji, następujące informacje, nazwę i adres klienta, identyfikację metody, opis przedmiotów testowanych lub kalibrowanych, datę przeprowadzenia badania, testu lub kalibracji, datę wydania świadectwa badania raportu lub kalibracji, procedury stosowane przed laboratorium, oświadczenie stwierdzające, że wyniki odnoszą się do określonych elementów, dane osoby dostarczające certyfikat kalibracji lub raportu testu, wyniki a także jednostki miary. Ważne jest by laboratorium zawarło oświadczenie określające, że certyfikat kalibracji lub raportu testu nie mogą zostać udostępniane częściowo bez pisemnej zgody laboratorium.

 

Szczególne wymagania raportu

Raporty z badań, w przypadku gdy jest to konieczne do interpretacji wyników badań, obejmują także odchylenia, uzupełnienia lub wyłączenia z metody badania, a także informacje o warunkach testowych.  W adekwatnych przypadkach zawierają także oświadczenie o zgodności bądź niezgodności z wymaganiami lub specyfikacjami. Niepewność pomiaru powinna być przedstawiona w tej samej jednostce w stosunku do mierzonej. Jest to ważne, gdy klient tego wymaga lub gdy niepewność dotyczy zgodności do specyfikacji. Wymaganiami raportu mogą być również dodatkowe interpretacje i opinie. Czasami szczególnymi wymaganiami raportu są konkretne, dodatkowe informacje wymagane przez klientów.

Oprócz wymagań wymienionych powyżej raporty zawierające wyniki pobierania próbek mogą zawierać dodatkowe informacje.  Informacje te mogą obejmować datę pobrania próbek, jednoznaczną identyfikację substancji, materiałów lub produktów objętych próbą (w tym nazwę producenta, model lub rodzaj oznaczenia i numery seryjne), lokalizację pobierania próbek, odwołanie do pobierania próbek i wykorzystywanych procedur,  szczegóły dotyczące jakichkolwiek warunków środowiskowych podczas pobierania próbek, które mogą wpływać na interpretację wyników badań, jakiekolwiek normy lub inne specyfikacje dla metody pobierania próbek lub procedury i odchyleń, uzupełnienia lub wyłączeń z danych specyfikacji.

 

Specyficzne wymagania certyfikatów kalibracji

Certyfikaty kalibracji obejmują konkretne informacje,  w przypadku gdy jest to konieczne do interpretacji wyników kalibracji. Są to następujące dane: warunki w jakich kalibracje zostały wykonane, a które mogą mieć wpływ na wyniki pomiaru, informacje o niepewności pomiaru, a także dowody, że pomiary są identyfikowalne.

Certyfikaty kalibracji odnoszą się do ilości, jak i wyników testów funkcjonalnych . Ważne jest by w sytuacji gdy instrument badania został skorygowany lub naprawiony, wyniki kalibracji przed i po regulacją lub naprawą zostały dostarczone. Uzgodnione z klientem może być także dostarczenie certyfikatu kalibracji.

 

Opinie i interpretacje

Opinie i interpretacje powinny być dostarczane tylko i wyłącznie przez osoby do tego upoważnione. Opinie i interpretacje powinny być wyraźne oznakowane w sprawozdaniu z badania. Mogą one zawierać opinie w sprawie oświadczenia o zgodności/niezgodności wyników z wymaganiami, informacje o sposobie używania wyników, wskazówki ulepszeń a także informację na temat spełnienia warunków umownych. W tym miejscu może być zapisany bezpośredni dialog z klientem.

 

Wyniki badań i kalibracji uzyskane od dostawcy zewnętrznego

Sprawozdanie z badania zawierające wyniki badań, które są dostarczane zewnętrznie muszą być odpowiednio oznakowane. Laboratoria powinny wymagać od podwykonawcy raportowania wyników w formie pisemnej lub elektronicznej. Gdy zostały zlecone badania lub kalibracje zamawiający powinien wymagać odpowiednich uzgodnień umownych a także otrzymać certyfikat kalibracji/testowania laboratorium podwykonawców. Elektroniczne przekazywanie wyników powinno spełniać wymagania normy międzynarodowej.

 

Format sprawozdań z badań i certyfikatów kalibracji oraz nowy raport

Format sprawozdań z badań i certyfikatów kalibracji muszą być zaprojektowane w taki sposób, aby pomieścić każdy typ badania lub przeprowadzone wzorcowanie. Celem tego zabiegu jest aby zminimalizować możliwość nieporozumienia lub niewłaściwe wykorzystanie.

Wydanie kompletnie nowego raportu lub certyfikatu testowego kalibracji powinna być identyfikowalna i zawierać odwołanie do oryginalnego, który go zastępuje.