Oznaczanie zawartości tłuszczu oraz liczb tłuszczowych

Oznaczanie zawartości tłuszczu oraz liczb tłuszczowych

Oznaczanie zawartości tłuszczu oraz liczb tłuszczowych

 

Oznaczanie zawartości tłuszczu metodą Soxhlet

 

Zasada metody: metoda polega na wydzieleniu substancji tłuszczowej z rozdrobnionego i wysuszonego produktu za pomocą rozpuszczalnika. Ilość wyekstrahowanego tłuszczu otrzymuje się z różnicy mas gilz z badanym produktem przed i po ekstrakcji.

  • mięso

masa przed ekstrakcją: 1,611 g

masa po ekstrakcji: 1,525 g

masa przed suszeniem: 2,017 g

2,017 g             ——– 100%

(1,611-1,525)g ——– x

x = 4,264 % tłuszczu w badanej próbce mięsa

  • ser żółty

masa przed ekstrakcją: 2,889 g

masa po ekstrakcji: 2,727 g

masa przed suszeniem: 2,016 g

2,016 g             ——– 100%

(2,889-2,727)g ——– x

x = 8,036 % tłuszczu w próbce sera żółtego

 

Wnioski: Zawartość tłuszczu w mięsie wieprzowym powinna wynosić powyżej 40%, natomiast w serze żółtym powinna mieścić się w granicach 40-45%. Obydwa wyniki otrzymane na ćwiczeniu: 4,264% tłuszczu w mięsie i 8,036% tłuszczu w serze żółtym znacznie odbiegają od podanych. Tak duży błąd oznaczenia mógł być spowodowany zbyt krótkim czasem ekstrakcji lub wadą urządzenia Soxhleta.

 

 

Oznaczanie liczby kwasowej (LK) masła

 

Zasada metody: metoda polega na odmiareczkowaniu wolnych kwasów roztworem wodorotlenku potasu w obecności fenoloftaleiny jako wskaźnika.

 

VKOH = 2,2 ml

CKOH = 0,1 mol/l

Mnaważki = 10,057 g

1 ml (0,1 mol/l) KOH ——– 5,611 mg KOH

2,2 ml (0,1 mol/l) KOH ——– x

x = 12,344 mg KOH

12,344 mg KOH ——– 10,057 g

x mg KOH          ——– 1 g

x = 1,227 mg KOH/1g

 

Wnioski: Maksymalna dopuszczalna wartość liczby kwasowej dla masła wynosi: 2 mg KOH/1g. W przeprowadzonej analizie masła liczba kwasowa wynosi 1,227mgKOH/1g. Błąd w oznaczeniu może być spowodowany niedokładnością miareczkowania (niedokładne uchwycenie końcowego punktu miareczkowania).

 

 

Oznaczanie liczby nadtlenkowej (LOO)

 

Zasada metody: polega na poddaniu próbki analitycznej znajdującej się w roztworze kwasu octowego i chloroformu działaniu roztworu KJ, a następnie po 5 minutach miareczkowaniu uwolnionego jodu mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu wobec skrobi.

V Na2S2O3 ślepa= 0,7 ml

VNa2 S2O3 wł = 0,2 ml

CNa2S2O3 = 0,01 mol/l

M naważki = 1,189 g

LOO = 1000*T*( V Na2S2O3 ślepa- VNa2 S2O3 wł) /m

LOO = 1000*0,01 mol/l*(0,7ml-0,2ml) /1,189g

LOO = 4,205 milirównoważnika aktywnego tlenu/ kg.

 

Wnioski: Maksymalna, dopuszczalna wartość LOO dla masła wynosi 5 milirównoważnika aktywnego tlenu/ kg. Otrzymany wynik mieści się w tym przedziale, więc oznaczenie jest poprawne. Ewentualny błąd w oznaczeniu maże być spowodowany niedokładnym miareczkowaniem roztworu właściwego, bądź też próby ślepej.

 

 

Oznaczanie liczby zmydlania (LZ)

 

Zasada metody: Oznaczenie LZ polega na ilościowym oznaczeniu KOH potrzebnego do zmydlenia estrów i zobojętnienia wolnych kwasów tłuszczowych zawartych w tłuszczach.  W podwyższonej temperaturze przy nadmiarze ługu następuje rozkład acylogliceroli z utworzeniem mydła i wydzieleniem glicerolu.

VHCl wł = 2,5 ml

VHCl śl = 21,9 ml

C HCl = 0,5 mol/l

CKOH = 0,5 mol/l

M naważki = 2,761 g

1 ml (0,5 mol/l) KOH          ——– 28,005 mg

(21,9-2,5) ml 0,5 mol/l KOH ——– x

x =  543,297 mg

543,297 mg KOH ——– 2,761 g

x              ——– 1 g

x = 196,775 mg KOH /1g

 

Wnioski: Maksymalna, dopuszczalna wartość LZ dla masła wynosi 229 mg KOH /1g. Otrzymany wynik mieści się w tym przedziale i wynosi 196,775 mgKOH/1g. Błąd w oznaczeniu może wynikać z niedokładnego miareczkowania zarówno próby właściwej jak i ślepej.

 

 

Oznaczanie liczby estrowej (LE)

 

Zasada metody: oznaczenie liczby estrowej przeprowadza się na zasadzie różnicy liczby zmydlania i liczby kwasowej.

LE =LZ-LK

LE = 196,775 mgKOH/1g –1,227 mg KOH/1g

LE = 195,548 mg KOH/1g

 

Wnioski: Dopuszczalna wartość LE dla masła wynosi: 225 mg KOH/1g. Wynik otrzymany na podstawie wykonanych oznaczeń wynosi 195,548 mgKOH/1g. Oznaczenie jest prawidłowe, a niewielkie błędy w oznaczeniu są konsekwencją błędów powstałych podczas oznaczania liczby zmydlania oraz liczby kwasowej.

 

Szacowanie maksymalnej dopuszczalnej niepewności pomiaru:

https://www.bnt-sigma.pl/szkolenie-niepewnosc-pomiaru