Oznaczanie zawartości tłuszczu oraz liczb tłuszczowych

Oznaczanie zawartości tłuszczu oraz liczb tłuszczowych

Oznaczanie zawartości tłuszczu oraz liczb tłuszczowych

 

Oznaczanie zawartości tłuszczu metodą Soxhlet

 

Zasada metody: metoda polega na wydzieleniu substancji tłuszczowej z rozdrobnionego i wysuszonego produktu za pomocą rozpuszczalnika. Ilość wyekstrahowanego tłuszczu otrzymuje się z różnicy mas gilz z badanym produktem przed i po ekstrakcji.

  • mięso

masa przed ekstrakcją: 1,611 g

masa po ekstrakcji: 1,525 g

masa przed suszeniem: 2,017 g

2,017 g             ——– 100%

(1,611-1,525)g ——– x

x = 4,264 % tłuszczu w badanej próbce mięsa

  • ser żółty

masa przed ekstrakcją: 2,889 g

masa po ekstrakcji: 2,727 g

masa przed suszeniem: 2,016 g

2,016 g             ——– 100%

(2,889-2,727)g ——– x

x = 8,036 % tłuszczu w próbce sera żółtego

 

Wnioski: Zawartość tłuszczu w mięsie wieprzowym powinna wynosić powyżej 40%, natomiast w serze żółtym powinna mieścić się w granicach 40-45%. Obydwa wyniki otrzymane na ćwiczeniu: 4,264% tłuszczu w mięsie i 8,036% tłuszczu w serze żółtym znacznie odbiegają od podanych. Tak duży błąd oznaczenia mógł być spowodowany zbyt krótkim czasem ekstrakcji lub wadą urządzenia Soxhleta.

 

 

Oznaczanie liczby kwasowej (LK) masła

 

Zasada metody: metoda polega na odmiareczkowaniu wolnych kwasów roztworem wodorotlenku potasu w obecności fenoloftaleiny jako wskaźnika.

 

VKOH = 2,2 ml

CKOH = 0,1 mol/l

Mnaważki = 10,057 g

1 ml (0,1 mol/l) KOH ——– 5,611 mg KOH

2,2 ml (0,1 mol/l) KOH ——– x

x = 12,344 mg KOH

12,344 mg KOH ——– 10,057 g

x mg KOH          ——– 1 g

x = 1,227 mg KOH/1g

 

Wnioski: Maksymalna dopuszczalna wartość liczby kwasowej dla masła wynosi: 2 mg KOH/1g. W przeprowadzonej analizie masła liczba kwasowa wynosi 1,227mgKOH/1g. Błąd w oznaczeniu może być spowodowany niedokładnością miareczkowania (niedokładne uchwycenie końcowego punktu miareczkowania).

 

 

Oznaczanie liczby nadtlenkowej (LOO)

 

Zasada metody: polega na poddaniu próbki analitycznej znajdującej się w roztworze kwasu octowego i chloroformu działaniu roztworu KJ, a następnie po 5 minutach miareczkowaniu uwolnionego jodu mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu wobec skrobi.

V Na2S2O3 ślepa= 0,7 ml

VNa2 S2O3 wł = 0,2 ml

CNa2S2O3 = 0,01 mol/l

M naważki = 1,189 g

LOO = 1000*T*( V Na2S2O3 ślepa- VNa2 S2O3 wł) /m

LOO = 1000*0,01 mol/l*(0,7ml-0,2ml) /1,189g

LOO = 4,205 milirównoważnika aktywnego tlenu/ kg.

 

Wnioski: Maksymalna, dopuszczalna wartość LOO dla masła wynosi 5 milirównoważnika aktywnego tlenu/ kg. Otrzymany wynik mieści się w tym przedziale, więc oznaczenie jest poprawne. Ewentualny błąd w oznaczeniu maże być spowodowany niedokładnym miareczkowaniem roztworu właściwego, bądź też próby ślepej.

 

 

Oznaczanie liczby zmydlania (LZ)

 

Zasada metody: Oznaczenie LZ polega na ilościowym oznaczeniu KOH potrzebnego do zmydlenia estrów i zobojętnienia wolnych kwasów tłuszczowych zawartych w tłuszczach.  W podwyższonej temperaturze przy nadmiarze ługu następuje rozkład acylogliceroli z utworzeniem mydła i wydzieleniem glicerolu.

VHCl wł = 2,5 ml

VHCl śl = 21,9 ml

C HCl = 0,5 mol/l

CKOH = 0,5 mol/l

M naważki = 2,761 g

1 ml (0,5 mol/l) KOH          ——– 28,005 mg

(21,9-2,5) ml 0,5 mol/l KOH ——– x

x =  543,297 mg

543,297 mg KOH ——– 2,761 g

x              ——– 1 g

x = 196,775 mg KOH /1g

 

Wnioski: Maksymalna, dopuszczalna wartość LZ dla masła wynosi 229 mg KOH /1g. Otrzymany wynik mieści się w tym przedziale i wynosi 196,775 mgKOH/1g. Błąd w oznaczeniu może wynikać z niedokładnego miareczkowania zarówno próby właściwej jak i ślepej.

 

 

Oznaczanie liczby estrowej (LE)

 

Zasada metody: oznaczenie liczby estrowej przeprowadza się na zasadzie różnicy liczby zmydlania i liczby kwasowej.

LE =LZ-LK

LE = 196,775 mgKOH/1g –1,227 mg KOH/1g

LE = 195,548 mg KOH/1g

 

Wnioski: Dopuszczalna wartość LE dla masła wynosi: 225 mg KOH/1g. Wynik otrzymany na podstawie wykonanych oznaczeń wynosi 195,548 mgKOH/1g. Oznaczenie jest prawidłowe, a niewielkie błędy w oznaczeniu są konsekwencją błędów powstałych podczas oznaczania liczby zmydlania oraz liczby kwasowej.

 

Szacowanie maksymalnej dopuszczalnej niepewności pomiaru:

https://www.bnt-sigma.pl/szkolenie-niepewnosc-pomiaru

 

Zarządzenie plikami Cookies

Pliki Cookies są wyłączone.
Włącz pliki Cookies klikając "Akceptuję" w okienku komunikatu.

Więcej o ustawieniach prywatności

Strona domyślnie nie używa ciasteczek (cookies). Możesz zaakceptować cookies, aby umożliwić poprawne działanie wybranych funkcjonalności serwisu. Więcej informacji

The cookie settings on this website are set to "allow cookies" to give you the best browsing experience possible. If you continue to use this website without changing your cookie settings or you click "Accept" below then you are consenting to this.

Close