Kontrola jakości badań w laboratorium akredytowanym

Kontrola jakości badań w laboratorium akredytowanym

ISO 17025 – Przykład procedury kontroli jakości badań

 

Cel procedury.

Celem procedury jest określenie zasad prowadzenia kart kontrolnych dla badań wykonywanych w laboratorium, w celu wykazania ich prawidłowości i rzetelności.

 

Przedmiot procedury.

Przedmiotem procedury jest zespół działań obejmujących systematyczną kontrolę jakości badań.

 

Zakres stosowania.

Procedura obowiązuje we wszystkich pracowniach laboratoryjnych objętych systemem zarządzania jakością. Tryb postępowania przy prowadzeniu kontroli jakości badań jest ściśle związany z rodzajem i częstotliwością wykonywanych badań, liczebnością badanych serii pomiarowych, poziomem zautomatyzowania stosowanych metod badawczych oraz stopniem trudności wykonania oznaczenia.

 

Stosowana terminologia.

Definicje i terminologia jest zgodna z normami: ISO/IEC 17025 i Międzynarodowym Słownikiem Podstawowych i Ogólnych Terminów Metrologicznych (GUM, 1996).

 

Odpowiedzialność.

Za zarządzanie niniejszą procedurą jest odpowiedzialny Kierownik laboratorium. Kierownik laboratorium zatwierdza program sterowania jakością badań składający się z programów sterowania jakością badań poszczególnych metod badawczych. Kierownik pracowni odpowiada za przygotowanie programu sterowania jakością badań, za wdrożenie i nadzór nad realizacją sterowania jakością badań. Kierownik pracowni jest odpowiedzialny za sprawdzenie wyników badań i zatwierdzenie oceny wyników zapisanych w kartach kontrolnych. Pracownicy wykonujący badania są odpowiedzialni za bieżącą kontrolę jakości badań i realizują programy sterowania jakością badań, prowadzą zapisy wyników w kartach kontrolnych, nanoszą wyniki na diagramy kart kontrolnych i dokonują oceny statystycznej wyników.

 

Opis postępowania.

Laboratoria stosują sterowanie jakością badań podczas wykonywania pomiarów.

 

Postanowienia ogólne.

Sterowanie jakością w laboratoriach obejmuje wewnętrzną i zewnętrzną kontrolę jakości badań. Metody i dobór próbek kontrolnych do sterowania jakością badań oraz częstotliwość ich stosowania jest szczegółowo określona w programach sterowania jakością badań poszczególnych metod badawczych, ustalanych przez kierowników pracowni. Minimalny wymagany poziom sterowania jakością badań chemicznych określony jest poniżej.

 

Wewnętrzna kontrola jakości.

Wewnętrzna kontrola jakości, w zależności od potrzeb i możliwości obejmuje:

  • Badanie certyfikowanych materiałów odniesienia i/lub kontrolnych materiałów odniesienia.
  • Powtarzanie badań z zastosowaniem tych samych metod (różne przyrządy) lub innych metod. Wyniki analiz w postaci sprawozdań, oceniane są (przy zastosowaniu testów statystycznych: F-Snedecora – do oceny czy odchylenia standardowe wartości średnich uzyskanych wyników różnią się istotnie; t-Studenta – do oceny czy różnica wartości średnich uzyskanych wyników różni się istotnie od zera) i przechowywane u kierowników pracowni.
  • Prowadzenie kontroli jakości badań z zastosowaniem tych samych metod odbywa się poprzez: badanie pojedyncze lub powtarzane próbek ślepych, badanie pojedyncze lub powtarzane (równoległe) próbek kontrolnych o znanej zawartości analitu.

Badania powtarzane są wykonywane w przypadku możliwości podzielenia próbek kontrolnych przed badaniem. Próbka kontrolna, podczas badań powinna być jednorodna i trwała. W badaniach pojedynczych i powtarzanych oznacza ona:

  • certyfikowane materiały odniesienia lub materiały odniesienia z matrycą i zawartością analitu zbliżonymi do występującej w oznaczanych próbkach,
  • próbki wzbogacone przygotowane w laboratorium poprzez dodanie znanej ilości analitu do matrycy nie zawierającej lub zawierającej niewielką jego ilość,
  • roztwory kalibracyjne uzyskane poprzez dodanie znanej ilości analitu do ślepej próbki (analit pochodzi z wzorca stosowanego do wzorcowania lub z innego wzorca związanego z certyfikowanym materiałem odniesienia).
  • Prowadzenie kontroli jakości badań z zastosowaniem tych samych metod odbywa się również poprzez badanie powtarzane tych samych próbek laboratoryjnych. W laboratorium wykonywane są badania równoległe (w tym samym czasie) próbek laboratoryjnych podzielonych przed badaniem oraz badania próbek archiwalnych (wykonywane jeśli jest możliwe podzielenie próbki laboratoryjnej przed badaniem, próbka jest jednorodna i zachowuje trwałość w czasie przechowywania).
  • Prowadzenie bieżącej kontroli jakości badań obejmującej m.in. wzorcowanie oraz sprawdzenia bieżące i okresowe, której zakres jest opisany szczegółowo w procedurze „Nadzór nad wyposażeniem pomiarowym”.

 

Zewnętrzna kontrola jakości.

Zewnętrzna kontrola jakości obejmuje uczestnictwo w badaniach biegłości lub innych porównaniach międzylaboratoryjnych, w zakresie oznaczanych cech i parametrów. Wyniki analiz uzyskane w ramach porównań międzylaboratoryjnych w postaci sprawozdań, oceniane są i przechowywane u kierowników pracowni.

 

Zasady i częstotliwość przeprowadzania kontroli jakości badań.

Kontrola jakości badań prowadzona jest zgodnie z programem opracowywanym przez kierownika pracowni, a zatwierdzanym przez kierownika laboratorium. Program składa się ze zbioru programów kontroli jakości badań poszczególnych metod badawczych. Każda metoda jest poddawana kontroli jakości badań przynajmniej raz w roku przy użyciu co najmniej jednego ze sposobów przedstawionych w procedurze. Dodatkowo dla każdego rodzaju badania kierownicy pracowni ustalają metody i poziom wewnętrznego sterowania jakością, przy jednoczesnym założeniu, że co najmniej jedna próbka kontrolna i jedna ślepa próbka będzie analizowana z każdą serią próbek laboratoryjnych (dla serii krótkich) lub co najmniej jedna próbka kontrolna i jedna ślepa próbka będą przypadać na co najwyżej dwadzieścia analizowanych próbek w seriach długich. W przypadku stosowania w/w metod wewnętrznego sterowania jakością badań należy dokonywać zapisów wyników, wypełniać odpowiednie karty kontrolne i ich diagramy oraz odpowiednie karty oceny wyników.

 

Zapisy i zasady stosowania metod statystycznych.

Dokumentowanie kontroli jakości badań prowadzą osoby wykonujące badania poprzez zapisywanie wyników badań w dziennikach laboratoryjnych albo gromadzenie wydruków wyników badań przechowywanych w pracowniach, wypełnianie kart kontrolnych obejmujących zapisy wyników, diagramy kart kontrolnych i oceny wyników kart, gromadzenie sprawozdań z uzyskanych wyników w badaniach biegłości. Wyniki badań są analizowane na bieżąco przez wykonujących badania. Kierownik pracowni sprawuje bezpośredni nadzór nad prowadzeniem zapisów kart kontrolnych, prawidłowością ich interpretacji i całością dokumentacji dotyczącej sterowania jakością badań, (przechowywaną u kierownika pracowni). W celu przeglądu wyników kontroli jakości badań stosowane są metody statystyczne odpowiednio dobrane do liczby powtórzeń kontrolnych: test Dixona, test t-Studenta, test F-Snedecora. Do śledzenia zmienności wewnątrzlaboratoryjnych i zobrazowania danych stosowane są diagramy kontrolne.

 

Prowadzenie kart kontrolnych i interpretacja diagramów kart kontrolnych.

Wyniki analiz próbek ślepych, próbek kontrolnych i próbek laboratoryjnych zapisywane są na formularzach kart kontrolnych i nanoszone na diagramy kart kontrolnych zgodnie z przyjętym dla danego rodzaju badania typem karty. W rubryce „Uwagi” należy odnotować wszelkie uwagi dotyczące badania, które mogą mieć istotne znaczenie przy dalszym opracowaniu wyników lub poszukiwaniu przyczyn wystąpienia błędów. Na odpowiednie diagramy kart kontrolnych nanoszone są granice ostrzegawcze i działania w oparciu o wyznaczone wartości nominalne lub wartości normatywne. Wyniki analiz próbek kontrolnych zobrazowane w postaci diagramów są analizowane według kryteriów Wheelera. Pojawienie się jednego z poniżej wymienionych sygnałów ostrzegawczych stanowi podstawę do powiadomienia kierownika pracowni:

  • jeden wynik znajduje się poza granicami działania. Podejmowane są wtedy odpowiednie działania korygujące i zapobiegawcze zgodnie z procedurą „Działania korygujące i zapobiegawcze”.
  • dwa z trzech kolejnych wyników znajdują się po tej samej stronie linii centralnej w obszarze między linią ostrzegawczą (2S) a linią działania (3S). Podejmowane są wtedy odpowiednie działania zapobiegawcze zgodnie z procedurą „Działania korygujące i zapobiegawcze”.
  • cztery z pięciu kolejnych wyników znajdują się po tej samej stronie linii centralnej w obszarze między S i 2S. Podejmowane są wtedy odpowiednie działania zapobiegawcze zgodnie z procedurą „Działania korygujące i zapobiegawcze”.
  • osiem kolejnych wyników znajduje się po tej samej stronie linii centralnej w obszarze S. Podejmowane są wtedy odpowiednie działania zapobiegawcze zgodnie z procedurą „Działania korygujące i zapobiegawcze”.

 

Działania korygujące i zapobiegawcze.

Kierownik pracowni na bieżąco monitoruje i ocenia trendy występujące na diagramach kontrolnych oraz ustala przyczyny ich wystąpienia, po każdorazowym zgłoszeniu ich przez wykonującego badania. Decyduje on o podjęciu odpowiednich działań korygujących lub/i zapobiegawczych przedstawionych w procedurze „Działania korygujące i zapobiegawcze”.

 

Kryteria oceny wyników badań pojedynczych i powtarzanych próbek.

Ocena wyników badań pojedynczych i powtarzanych może być dokonywana poprzez porównanie z parametrami normatywnymi danego materiału odniesienia podanymi przez producenta, granicami powtarzalności podanymi w metodach znormalizowanych lub granicami powtarzalności wyznaczonymi w laboratorium w wyniku walidacji metod lub realizacji programu sterowania jakością badań. Wyniki badań wewnętrznej kontroli jakości są dokumentowane za pomocą kart kontrolnych i ich diagramów oraz kart oceny wyników.

 

Karty kontrolne pojedynczych analiz próbek ślepych i karty kontrolne podwójnych analiz próbek ślepych.

Ślepa próbka zawiera ten sam skład odczynników co próbka laboratoryjna, ale bez substancji oznaczanej. W badaniach, w których istotny wpływ na wynik ma rodzaj matrycy, ślepa próbka zawiera ten sam skład odczynników co próbka laboratoryjna i matrycę (w miarę możliwości zbliżoną do występującej w próbce laboratoryjnej) nie zawierającą substancji oznaczanej lub zawierającą niewielką jej ilość. Analiza próbek ślepych ma na celu sprawdzenie czystości odczynników użytych do analiz (materiałów pomocniczych) oraz ocenę wpływu środowiska na wynik analizy, służy do oceny niezmienności granicy wykrywalności LOD i korekty błędu systematycznego. Każdy wynik pojedynczej analizy próbki ślepej lub każda średnia arytmetyczna wyników podwójnych analiz próbek ślepych powinna być wpisana odpowiednio do formularza karty kontrolnej pojedynczych analiz próbek ślepych lub do formularza karty kontrolnej podwójnych analiz próbek ślepych. Następnie wynik pojedynczej analizy próbki ślepej lub średnia arytmetyczna wyników podwójnych analiz próbek ślepych powinna być naniesiona na diagramy kontrolne. Karta kontrolna próbek ślepych składa się z formularza, w którym zapisywane są wartości nominalne próbki ślepej i zapisy wyników analiz próbek ślepych (pojedynczych lub podwójnych), diagramu kontrolnego z zaznaczonymi wartościami granic działania i granic ostrzegawczych (pojedynczych analiz ślepych lub podwójnych analiz ślepych próbek), formularza służącego do oceny statystycznej wyników wypełnionej karty kontrolnej z zapisami wyników analiz próbek ślepych (pojedynczych lub podwójnych). Próbki ślepe opisywane są zawsze w ten sam sposób. Jeżeli metoda badania nie podaje wartości dopuszczalnej próbki ślepej na diagramie kontrolnym nanoszone są granice działania w oparciu o wartości nominalne: wartość średnią ślepej próbki i odchylenie standardowe lub
wyznaczone w laboratorium na podstawie 20 wyników pierwszej wypełnionej karty kontrolnej. Po każdorazowym naniesieniu ostatniego dwudziestego wyniku analizy próbki ślepej i po odrzuceniu wyników obarczonych błędem grubym przy zastosowaniu testu Dixona oblicza się:

  • Średnią wartość wyników analiz pojedynczych próbek ślepych lub podwójnych próbek ślepych
  • Odchylenie standardowe średniej wartości wyników pojedynczych analiz próbek ślepych
  • Odchylenie standardowe średniej wartości wyników podwójnych analiz ślepych próbek

Ocena wyników analiz próbek ślepych.

Jeśli wynik analizy próbki ślepej nie przekracza granic działania to można stwierdzić, że czystość stosowanych materiałów pomocniczych nie uległa istotnej zmianie, nie występują efekty pamięciowe układów pomiarowych oraz środowisko nie wpływa na jakość uzyskiwanych wyników. Jeśli wynik analizy próbki ślepej przekracza granice działania to można stwierdzić, że stosowane materiały pomocnicze są zanieczyszczone i po dokonaniu sprawdzenia należy wymienić jeden (lub więcej) materiał pomocniczy, zastosować parametry aparaturowe prowadzące do wyeliminowania efektów pamięciowych i jeżeli to możliwe przeanalizować wpływ środowiska na jakość uzyskiwanych wyników.

Ocena statystyczna niezmienności granicy wykrywalności LOD

Ocena statystyczna niezmienności LOD dokonywana jest z wykorzystaniem testu
F-Snedecora. Jeżeli Fobl < Fkryt to można stwierdzić, że LOD nie zmieniła się w sposób istotny i nie ma konieczności podejmowania żadnych działań. Jeżeli Fobl > Fkryt to można stwierdzić, że LOD zmieniła się w sposób istotny. Należy wtedy ustalić przyczynę zmiany lub ponownie wyznaczyć LOD.

 

Karta kontrolna analiz pojedynczych próbek kontrolnych.

W przypadku prowadzenia analiz próbek kontrolnych równolegle z laboratoryjnymi próbkami badanymi, prowadzone są karty kontrolne analiz pojedynczych próbek kontrolnych pozwalających na monitorowanie poprawności i precyzji oznaczeń, składające się z formularza, w którym zapisywane są wartości nominalne próbki kontrolnej i zapisy wyników analiz pojedynczych próbek kontrolnych, diagramu kontrolnego z przedstawionymi granicami ostrzegawczymi i działania, formularza służącego do oceny statystycznej wyników wypełnionej karty kontrolnej z zapisami. Każdy wynik analizy pojedynczej próbki kontrolnej powinien być wpisany do formularza karty kontrolnej, a następnie naniesiony na diagram kontrolny. Jeśli próbka kontrolna została sporządzona we własnym zakresie należy korzystając z wyników pierwszej karty wyznaczyć wartości nominalne próbki kontrolnej. Po każdorazowym naniesieniu ostatniego dwudziestego wyniku analizy próbki kontrolnej i po odrzuceniu wyników obarczonych błędem grubym przy zastosowaniu testu Dixona oblicza się:

  • Średnią wartość wyników analiz pojedynczych próbek kontrolnych
  • Odchylenie standardowe średniej wartości wyników analiz pojedynczych próbek kontrolnych

Ocena błędu systematycznego.

W przypadku próbek kontrolnych przygotowanych w laboratorium ocena niezmienności wartości średniej wyników analiz pojedynczych próbek kontrolnych jest dokonywana w oparciu o test t-Studenta. Aby ocenić czy różnica między uzyskaną wartością średnią z
n-tej karty kontrolnej różni się w sposób istotny statystycznie od wartości z pierwszej karty kontrolnej przyjętej za wartość nominalną oblicza się wartość tobl. Następnie wartość tobl porównuje się z wartością krytyczną rozkładu t-Studenta tkryt (test dwustronny) dla poziomu istotności a=0,05 i odpowiedniej liczby stopni swobody.

Jeżeli tobl < tkryt to można stwierdzić, że wartość średnia wyników analiz pojedynczych próbek kontrolnych nie różni się w sposób istotny statystycznie od wartości z pierwszej karty kontrolnej przyjętej za wartość nominalną i nie ma konieczności podejmowania żadnych działań. Jeżeli tobl > tkryt to można stwierdzić, że średnia wartość wyników analiz pojedynczych próbek kontrolnych różni się w sposób istotny statystycznie od wartości z pierwszej karty kontrolnej przyjętej za wartość nominalną. Może to świadczyć o występowaniu błędu systematycznego. Przyczyny należy ustalić i wyeliminować lub na nowo wyznaczyć granice ostrzegawcze i granice działania.

Ocena powtarzalności.

Ocena statystyczna niezmienności powtarzalności dokonywana jest z wykorzystaniem testu F-Snedecora poprzez wyznaczenie wartości Fobl. Następnie wartość Fobl porównuje się z wartością krytyczną rozkładu F-Snedecora Fkryt dla poziomu istotności a=0,05 i liczb stopni swobody f1 i f2.

Jeżeli Fobl < Fkryt to można stwierdzić, że powtarzalność wykonanych analiz nie zmieniła się w sposób istotny i nie ma konieczności podejmowania żadnych działań. Jeżeli Fobl > Fkryt to można stwierdzić, że powtarzalność zmieniła się w sposób istotny. Przyczyny należy ustalić i wyeliminować lub na nowo wyznaczyć granice ostrzegawcze i granice działania.

 

Karta kontrolna podwójnych analiz próbek kontrolnych.

W przypadku prowadzenia podwójnych analiz próbek kontrolnych X1 i X2 (próbka X1 jest zawsze analizowana przed próbką X2 i różnicę X1 – X2 wyznacza się z zachowaniem znaku) równolegle z laboratoryjnymi próbkami badanymi, prowadzone są karty kontrolne analiz podwójnych składające się z formularza, w którym zapisywane są wartości nominalne próbki kontrolnej i zapisy wyników analiz próbek kontrolnych, diagramu kontrolnego z przedstawionymi granicami ostrzegawczymi i działania dla wartości średnich analiz podwójnych, diagramu kontrolnego do nanoszenia wartości różnic wyników podwójnych analiz próbek kontrolnych, formularza służącego do oceny statystycznej wyników wypełnionej karty kontrolnej z zapisami. Każda wartość średnia wyników analiz podwójnych próbki kontrolnej powinna być wpisana do formularza karty kontrolnej, a następnie naniesiona na odpowiedni diagram kontrolny. Jeśli próbka kontrolna została przygotowana we własnym zakresie należy korzystając z wyników pierwszej karty wyznaczyć wartości nominalne próbki kontrolnej. Po każdorazowym naniesieniu ostatniej dwudziestej wartości średniej wyników analiz podwójnych próbki kontrolnej i po odrzuceniu wyników obarczonych błędem grubym przy zastosowaniu testu Dixona oblicza się:

  • Średnią wartość wyników podwójnych analiz próbek kontrolnych
  • Odchylenie standardowe średnich wartości wyników podwójnych analiz próbek kontrolnych

Ocena błędu systematycznego.

W przypadku próbek kontrolnych przygotowanych w laboratorium ocena niezmienności wartości średniej wyników analiz podwójnych próbek kontrolnych jest dokonywana w oparciu o test t-Studenta. Aby ocenić czy różnica między uzyskaną wartością średnią z
n-tej karty kontrolnej różni się w sposób istotny statystycznie od wartości z pierwszej karty kontrolnej przyjętej za wartość nominalną oblicza się wartość tobl. Następnie wartość tobl porównuje się z wartością krytyczną rozkładu t-Studenta tkryt (test dwustronny) dla poziomu istotności a=0,05 i odpowiedniej liczby stopni swobody.

Jeżeli tobl < tkryt to można stwierdzić, że średnia wartość wyników analiz podwójnych próbek kontrolnych nie różni się w sposób istotny statystycznie od wartości z pierwszej karty kontrolnej przyjętej za wartość nominalną i nie ma konieczności podejmowania żadnych działań. Jeżeli tobl > tkryt to można stwierdzić, że średnia wartość wyników analiz podwójnych próbek kontrolnych różni się w sposób istotny statystycznie od wartości z pierwszej karty kontrolnej przyjętej za wartość nominalną. Może to świadczyć o występowaniu błędu systematycznego. Przyczyny należy ustalić i wyeliminować lub na nowo wyznaczyć granice ostrzegawcze i granice działania

Ocena powtarzalności.

Ocena statystyczna niezmienności powtarzalności dokonywana jest z wykorzystaniem testu F-Snedecora. Następnie wartość Fobl porównuje się z wartością krytyczną rozkładu F-Snedecora Fkryt dla poziomu istotności a=0,05 i liczb stopni swobody f1 i f2.

Jeżeli Fobl < Fkryt to można stwierdzić, że powtarzalność wykonanych analiz nie zmieniła się w sposób istotny i nie ma konieczności podejmowania żadnych działań. Jeżeli Fobl > Fkryt to można stwierdzić, że powtarzalność wykonanych analiz podwójnych zmieniła się w sposób istotny. Przyczyny należy ustalić i wyeliminować lub na nowo wyznaczyć granice ostrzegawcze i granice działania.

 

Karta kontrolna podwójnych analiz próbek laboratoryjnych – równoległych lub archiwalnych.

W przypadku prowadzenia podwójnych analiz próbek laboratoryjnych L1 i L2 (próbka L1 jest zawsze analizowana przed próbką L2 i różnicę L1 – L2 wyznacza się z zachowaniem znaku) prowadzone są karty kontrolne analiz podwójnych składające się z formularza, w którym wprowadzane są zapisy wyników analiz podwójnych próbek laboratoryjnych oraz wartości średnie i różnice wyników podwójnych analiz próbek laboratoryjnych, diagramu kontrolnego do nanoszenia wartości różnic wyników podwójnych analiz próbek laboratoryjnych, formularza służącego do oceny statystycznej wyników wypełnionej karty kontrolnej z zapisami. Wyniki analiz próbek laboratoryjnych są wpisywane do formularza karty kontrolnej, a następnie obliczona różnica powinna być naniesiona na diagram kontrolny. Po każdorazowym naniesieniu ostatniej dwudziestej pary wyników analiz próbek laboratoryjnych i po odrzuceniu wyników obarczonych błędem grubym przy zastosowaniu testu Dixona oblicza się:

  • Średnią wartość różnic podwójnych analiz próbek laboratoryjnych
  • Odchylenie standardowe powtarzalności Sr:

Ocena powtarzalności.

Ocena statystyczna niezmienności powtarzalności dokonywana jest z wykorzystaniem testu F-Snedecora poprzez wyznaczenie wartości Fobl. Następnie wartość Fobl porównuje się z wartością krytyczną rozkładu F-Snedecora Fkryt dla poziomu istotności a=0,05 i liczb stopni swobody f1 i f2. Jeżeli Fobl < Fkryt to można stwierdzić, że powtarzalność wykonanych analiz nie zmieniła się w sposób istotny i nie ma konieczności podejmowania żadnych działań. Jeżeli Fobl ³ Fkryt to można stwierdzić, że powtarzalność wykonanych analiz zmieniła się w sposób istotny. Przyczyny należy ustalić i wyeliminować lub na nowo wyznaczyć granice ostrzegawcze i granice działania.

 

 

Zarządzenie plikami Cookies

Pliki Cookies są wyłączone.
Włącz pliki Cookies klikając "Akceptuję" w okienku komunikatu.

Więcej o ustawieniach prywatności

Strona domyślnie nie używa ciasteczek (cookies). Możesz zaakceptować cookies, aby umożliwić poprawne działanie wybranych funkcjonalności serwisu. Więcej informacji

The cookie settings on this website are set to "allow cookies" to give you the best browsing experience possible. If you continue to use this website without changing your cookie settings or you click "Accept" below then you are consenting to this.

Close